Zentrum für Angewandte Analytik ZAALaborausstattung und Methoden am ZAA
Unter dem Begriff Dilatometrie werden Methoden zusammengefasst, welche die Veränderung von Probengeometrien (Größen, Abmessungen, Dimensionen, Formen) als Funktion der Temperatur unter einer ausgewählten Atmosphäre aufzeichnen. Am gebräuchlichsten ist die Messung der linearen thermischen Ausdehnung. Die Temperatur kann von Raumtemperatur (RT) bis 1500 °C hochgefahren werden, mit Heiz- und Kühlraten zwischen 0,01 K/min und 50 K/min. Es kann unter Ar, N2, O2 oder synth. Luft gemessen werden. Die Probenlänge beträgt üblicherweise 25 mm, der Probendurchmesser max. 5 mm. Die Längenänderung wird mit Hilfe einer Schubstange gemessen, die mit der Probe verbunden ist und deren Verschiebung von einem Detektor mit einer Genauigkeit von 0,125 nm erfasst wird.
Das ZAA verfügt über das Dilatometer DIL 402c der Firma Netsch.
Anwendungsbereiche: Bestimmung des Wärmeausdehnungskoeffizienten von Glas, Polymeren, Keramiken oder Metallen oder der Glasübergangstemperatur von amorphen oder teilkristallinen Materialien.
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Ansprechpartner: Richard Olsowski
Die Gaschromatographie dient der Auftrennung gasförmiger Stoffgemische in ihre Komponenten, die Massenspektrometrie wird zur Identifizierung der einzelnen Komponenten verwendet. Auch flüssige Stoffgemische können analysiert werden, sie müssen jedoch zuerst in einer beheizten Kammer (bis 300 °C) verdampft werden. Für die Analysen reichen geringe Probenmengen aus (0,1 ml Gas oder 0,1 µl Flüssigkeit). In einem Gaschromatographen wird das gasförmige Gemisch zusammen mit einem Trägergas (Spülgas oder mobilen Phase, zum Beispiel He) durch ein langes dünnes Rohr (Kapillare) geführt (üblich sind Längen von 15 bis 30 m und Durchmesser von 0,1 bis 1 mm), dessen Innenseite mit einer stationären (mit dem Rohr fest verbundenen) Phase beschichtet ist.
Die einzelnen Komponenten des Gasgemisches erreichen aufgrund unterschiedlich starker Wechselwirkungen mit der stationären Phase (und dem Trägergas) zu unterschiedlichen Zeiten das Ende des Rohres (der Trennsäule). Entscheidend ist dabei ihr Adsorptionsverhalten an der Oberfläche (Grenzfläche) zur stationären Phase, bei der elektrostatische Wechselwirkungen die entscheidende Rolle spielen. Eine starke Haftung verlangsamt ihre Geschwindigkeit. Am Ende der Säule wird die Intensität der durchströmenden Gaskomponenten zeitabhängig gemessen (Gaschromatogramm).
Das ZAA verfügt über das GCMS QP202 NX W/O RP 230V der Firma Shimadzu, an das auch ein Pyrolysator (bis 1050 °C) mit der Möglichkeit der vorgeschalteten Thermodesorption und eine Cryo-Trap angeschlossen sind.
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Ansprechpartnerin: Natalia Dannhäuser
In der Rasterelektronenmikroskopie (REM) ist es bei der Darstellung eines Gefüges oder eines Aufbaus oft sinnvoll oder sogar essentiell, ebene und möglichst artefaktfreie Probenoberflächen zu verwenden. Dazu werden je nach Material und Analysezweck unterschiedliche Methoden eingesetzt; am bekanntesten ist das klassische Schleifen und Polieren. Die Präparation kann alternativ dazu mit Hilfe eines breiten Ar-Ionenstrahls erfolgen, bei der die typischen Artefakte, die beim Schleifen und Polieren entstehen, vermieden werden. Der "feinstpolierte" Bereich, der dadurch entsteht, hat im Durchschnitt eine Größe von 500 µm x 500 µm und weist eine sehr geringe Schädigungstiefe auf. Bei Kristallen beträgt die oberflächliche Amorphisierung zum Beispiel etwa 1 nm (entspricht etwa 10 Atomlagen). Für diese Technik gibt es verschiedene Bezeichnungen: Ionenstrahlätzen, Ionenstrahlpolieren oder Ionenböschung.
Das ZAA verfügt über folgende Präparationsgeräte mit Ar-Ionenstrahlen:
Jeol SM-09010
Jeol IB-19510CP
Hitachi IM4000 Ion Milling System, geeignet auch für breitere Schnitte.
Einige Geräte erlauben eine Probenkühlung mit flüssigem Stickstoff und haben zudem noch ein Transfersystem, das den Transport von Proben unter Vakuum oder unter Schutzgas erlaubt.
Anwendungsbereiche: Diese Methode findet ihre Anwendung bei fast allen Materialien, die mit Hilfe der Rasterelektronenmikroskopie untersucht werden. Sie spielt ihre Stärke aber insbesondere bei porösen Materialien, Verbünden mit unterschiedlich harten Werkstoffen, oder Materialien mit nanometerskaligen Gefügebestandteilen aus.
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Ansprechpartner/in: Werner Stracke, Claudia Müller
Das Safematic CDS-020 vereint zwei präparative Probenvorbereitungsverfahren: eine automatisch ablaufende Entwässerung über eine aufsteigende Alkoholreihe (Ethanol) und eine im Prozessablauf folgende automatische Kritisch-Punkt-Trocknung (flüssig CO2). Eingesetzt werden können diese Verfahren – auch unabhängig voneinander – unter anderem in einem biologisch-medizinischen, oder „soft matter“ Material-Umfeld. Die Anwendung erfolgt im bestehenden Workflow nach einer (meist chemischen) Fixierung der Probenstrukturen und mit dem Ziel einer sich anschließenden elektronenmikroskopischen Untersuchung.
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Ansprechpartner: Werner Stracke
Lichtmikroskope sind in der Lage, mit Hilfe von Licht und Linsensystemen Proben (Objekte) mit einer Vergrößerung von bis zu 2500-fach abzubilden. Sie können mit Auflicht oder Durchlicht betrieben werden und erlauben die Abbildung im Hellfeld- und Dunkelfeld-Modus, wie auch im Polarisationskontrast und im differenziellen Interferenzkontrast. Neuere Lichtmikroskope bieten eine verbesserte Tiefenschärfe auch bei „größeren“ Arbeitsabständen. Digitalmikroskope ermöglichen zudem die Messung von 3D-Profilen. Verschiedene Bauweisen, Bestandteile und Techniken helfen bei der Anpassung der Aufnahmebedingungen an die jeweiligen Fragestellungen.
Das ZAA verfügt über das Digitalmikroskop VHX der Firma Keyence, hat Zugriff auf ein STED-Fluoreszenzmikroskop sowie das Laserscanningmikroskop VK-X200 der Firma Keyence.
Anwendungsbereiche: Abbildung von Gefügen, Untersuchung von Dünnschliffen oder Abbildung von Schadstellen auf Proben.
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Ansprechpartner/in: Werner Stacke, Claudia Müller
Die optische Emissionsspektroskopie durch induktiv gekoppeltes Plasma (ICP-OES) dient dem qualitativen und/oder quantitativem Nachweis von Elementen (Elementvollanalyse). Dabei müssen die Proben in wässriger oder saurer Lösung vorliegen. Bei schwerlöslichen Stoffen (zum Beispiel Oxide, Silikate und Sulfide) müssen die Proben vor der Messung chemisch aufgeschlossen werden. Ein Zerstäuber erzeugt in der Anlage einen Sprühnebel (Aerosol) aus gelöstem Probenmaterial und dem Edelgas Ar, das einem hochfrequenten Magnetfeld (40 MHz) ausgesetzt wird. In dem dadurch induzierten Plasma ("Fackel“) werden Temperaturen um die 10.000 K erreicht. Gemessen und ausgewertet wird das Emissionsspektrum des Plasmas im sichtbaren und nahen UV-Bereich. Am ISC werden auf diese Weise zum Beispiel Mineralwollen (Glaswollen und Steinwollen) untersucht.
Das ZAA verfügt über das Gerät ICP-OES Agilent 5800 VDV mit automatischem Probengeber SPS4.
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Ansprechpartnerin: Natalia Dannhäuser
Analytische Verfahren können oft nur dann eingesetzt werden, wenn Proben in geeigneter Größe, Form (Geometrie) und Oberflächenqualität vorliegen. Der erste Schritt ist in den allermeisten Fällen deswegen die Präparation, die gewöhnlich mit dem Heraustrennen geeigneter Probenstücke aus dem Original durch Schneiden, Sägen oder Bohren beginnt. Ebene Probenoberflächen mit geringer Schädigungstiefe erreicht man herkömmlich durch Einbetten, Schleifen und Polieren. Offenporige Proben können durch Infiltration stabilisiert werden, wobei das Einbettmittel oft identisch mit dem Infiltrationsmittel ist. Nach der Politur können thermische, chemische und physikalische Ätzverfahren eingesetzt werden, um Strukturmerkmale herauszuarbeiten.
Die Präparation mit Ionenstrahlen hat am ZAA eine große Bedeutung erlangt. Sie wird im Abschnitt Ionenstrahlpräparation gesondert betrachtet. Probeneingang und die einzelnen Präparationsschritte werden dokumentiert, um den Verlauf der Präparation nachvollziehbar zu machen.
Das ZAA verfügt über eine Reihe verschiedener Präparationsgeräte:
Bandsägen von der Firma Dramet
High Speed-Säge der Firma Strührs
Low Speed-Säge von der Firma Bühler
Schleif- u. Poliertische der Firma QATM
Vibrationspolierer von Firma Bühler
Zielpräparationsgerät Leica EM TXP
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Ansprechpartner/in: Werner Stracke, Claudia Müller
Ein BN-Kristall (Bornitrid-Kristall)
Mit Hilfe der Rasterelektronenmikroskopie (REM) ist es möglich, Bestandteile und Strukturen auf Festkörperoberflächen bis in die Größenordnung von Nanometern abzubilden. Dabei rastert ein gebündelter Elektronenstrahl mit einem Durchmesser von ca. 1 nm punkt- und zeilenweise die Probenoberfläche ab, wobei von jedem Rasterpunkt eine Signalstärke gemessen wird. Als Signale werden Sekundärelektronen (SE) und Rückstreuelektronen (RE) verwendet, ihre Stärke bestimmt die Helligkeit (den Graustufenwert) in den Abbildungen. Dort sind Topographien (Flächenneigungskontraste) und Materialunterschiede (Materialkontraste) sichtbar. An den meisten Rasterelektronenmikroskope ist auch Elementanalytik möglich. Siehe Röntgenmikroanalyse am Rasterelektronenmikroskop (REM-EDX).
Das ZAA verfügt über drei Feldemissions- und ein Wolfram-Rasterelektronenmikroskop der Firma Zeiss.
Modelle: Auriga 60 (Cross-Beam mit zusätzlicher FIB-Säule), Supra 25, Ultra 55 und EVO 50.
Anwendungsbereiche: Analysen von Proben aus der Entwicklung, der Produktion (Prozesskontrolle) oder aus Schadensfällen.
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Ansprechpartner: Manfred Römer, Werner Stracke
Die Röntgenbeugung (XRD), auch Röntgendiffraktion genannt, ist eine vielseitige Technik zur Untersuchung der Struktur kristalliner Materialien, also zur Kristallstrukturanalyse. Anwendungen sind beispielsweise die Bestimmung von:
- kristallographischer Phasen
- Korngrößen
- Texturen
- Schichten im Nanometerbereich (streifender Einfall, Inplane)
- HT-XRD unter Temperatureinfluss
- Micro-XRD, lateral bis auf einen Messbereich von Ø 200 µm einschränkbar
Das ZAA verfügt über das Röngendiffraktometer SmartLab® 3 kW von Rigaku.
Anwendungsbereiche: Strukturaufklärung von Mehrschichtsystemen, neu entwickelten Glas- oder Keramikprodukten und in der Schadensanalytik.
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Ansprechpartner: Richard Olsowski
Mit Hilfe der wellenlängendispersiven Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) kann die chemische Zusammensetzung (Konzentration) von kompakten und pulverförmigen Proben bis in den ppm-Bereich (ppm: parts per million) quantitativ bestimmt werden. Sie beruht auf der Anregung charakteristischer Röntgenstrahlung durch einen monochromatischen Röntgenstrahl (Röntgenfluoreszenz). Kompakte Proben werden in der Regel zurechtgesägt, geschliffen und poliert, um eine ebene Oberfläche zu erhalten, Pulverproben entweder zu einer Press- oder Schmelztablette geformt oder als Schüttprobe gemessen. Detektiert werden können alle Elemente ab Bor (B, Ordnungszahl 5). Die Genauigkeit der Messwerte liegt bei Kompaktproben und bei Messungen gegen einen geeigneten Standard besser als 1 wt% (Gewichtsprozent), bei standardlosen Auswertungen ist sie etwas schlechter. Die Informationstiefe ist abhängig von der Energie der Röntgenstrahlung und vom Probenmaterial und beträgt in der Regel mehrere 100 µm. Der Messfleck selbst hat einen Durchmesser von fast 4 cm, kann durch Blenden jedoch bei Bedarf reduziert werden.
Die Röntgenfluoreszenzanalyse ist vom Prinzip her zerstörungsfrei und ermöglicht eine schnelle (und daher konstengünstige) Bestimmung der Zusammensetzung von massiven Proben (bulk-Proben).
Das ZAA verfügt über das Sequential Spectrometer System AXIOS DY 1495 der Firma Malvern PANalytical (das mit einer Rh-Röhre bei 60 kV / 4 kW betrieben wird und an Luft, unter Vakuum oder unter Schutzgas (He) messen kann). Zur Ausstattung gehören die Kristalle PX1, PX4A, PX10, Ge 111-C, PE 002-C und LiF 220.
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Ansprechpartner: Natalia Dannhäuser
Die meisten Rasterelektronenmikroskope sind mit sog. EDX-Detektoren ausgestattet, die Elementanalysen erlauben Die Methode beruht auf der Anregung charakteristischer Röntgenstrahlung durch den Elektronenstrahl, deren Energie gemessen wird. Sie gibt Auskunft darüber, welche Elemente an welcher Stelle mit welchen Mengenanteilen vorliegen. Es können alle Elemente ab Bor (B, Ordnungszahl 5) mit einer Nachweisgrenze von ca. 0,2 Atomprozent nachgewiesen werden (bei leichten Elementen ist die Nachweisgrenze etwas schlechter). Die Ortsauflösung ist etwas kleiner als der Wechselwirkungsbereich zwischen Elektronenstrahl und Probe und beträgt etwa 1 Mikrometer, kann durch geeignete Maßnahmen (zum Beispiel durch Reduktion der Beschleunigungsspannung) jedoch verbessert werden. Die Ergebnisse werden als Punktspektren, Line Scans oder Mappings dargestellt.
Alle Rasterelektronenmikroskope am ZAA sind mit EDX-Detektoren der Firma AMETEK/EDAX ausgestattet, entweder mit SDD- oder den herkömmlichen Si(Li)-Detektoren.
Anwendungsbereiche: Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Gefügebestandteilen der untersuchten Proben.
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Die Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) dient der Analyse der chemischen Zusammensetzung von Festkörpern direkt an der Oberfläche. Die Informationstiefe ist dabei vom Detektorwinkel bezogen auf die Oberflächennormale der Probe abhängig und beträgt zwischen ca. 5 nm und einigen wenigen Angström. Die Methode beruht auf dem (äußeren) Photoeffekt, bei dem aufgrund der Bestrahlug mit niederenergetischer Röntgenstrahlung (zum Beispiel der Al Kα-Strahlung) Photoelektronen im Festkörper erzeugt werden. Direkt an der Oberfläche können die Photoelektronen die Probe verlassen. Die Messung ihrer kinetischen Energie in einem Halbkugelanalysator erlaubt die Berechnung ihrer Bindungsenergien in den Proben. Diese sind elementspezifisch und variieren mit den Bindungsverhältnissen (Bindungspartner, chemische Umgebung, Moleküle). Wird durch Sputtern die Oberfläche abgetragen, kann die Zusammensetzung in die Tiefe ermittelt werden. Auf diese Weise entstehen Tiefenprofile bis zu ca. 1 Mikrometer Tiefe.
Anwendungsbereiche: Diese Methode wird unter anderem eingesetzt, um dünne Oberflächenschichten oder Oberflächenveränderungen, die zum Beispiel durch Korrosion oder Passivierungen entstehen, zu vermessen. Außerdem findet sie Anwendung in der Kontaminationsanalyse und der Aufklärung von vorhandenen Elementspezies oder der chemischen Zusammensetzung von mehrlagigen Beschichtungen.
Das ZAA verfügt über die Anlage Surface Science Instruments S-Probe mit Detektor-Upgrade.
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Ansprechpartnerin: Kirsten Langenbrink
Thermische Analyse umfasst eine Vielzahl von Techniken (DSC/TG, DTA/TG, DSC, TG, DSCcp), die verwendet werden, um die Änderung eines Materialverhaltens zu messen, als Funktion der Zeit oder der Temperatur, entweder wenn sie erhitzt, gekühlt oder auf konstanter Temperatur gehalten wird. Beispiele für das Materialverhalten welche überwacht werden, sind z. B. Kristallisationen, Oxidationen, Schmelzvorgänge, Wärmekapazität Cp, Zersetzungen und Glasübergänge. Die Analyse kann mit der Massenspektroskopie kombiniert werden und erlaubt zusätzlich die Identifikation flüchtiger (gasförmiger) Bestandteile.
Das ZAA verfügt über ein Gerät für die simultane Thermogravimetrie – Dynamische Differenzkalorimetrie (Hersteller: Netzsch, Model: STA 449 C + FTIR + MS, Messbereich: RT bis 1650 °C, Messgase: SyLuft, Ar, N2 O2) und ein Gerät für die Dynamische Differenzkalorimetrie, bei dem die Proben auch UV-Bestrahlungen ausgesetzt werden können (Hersteller: Netzsch, Model: UV DSC 204 F1 Phöenix, Messbereich: -180 °C bis 700 °C UV: -100 °C bis 150 °C).
Anwendungsbereiche: Bestimmung temperaturabhängiger Zersetzungsprozesse, Phasenübergänge oder Reaktionen.
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Ansprechpartner: Richard Olsowski